Diretiva (UE) 2001/22

L 77/14 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 16.3.2001 DIRECTIVA 2001/22/CE DA COMISSÃO de 8 de Março de 2001 que estabelece os métodos de colheita de amostras e de análise para o controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD presentes nos géneros alimentı́cios (Texto relevante para efeitos do EEE) A COMISSÃO DAS COMUNIDADES EUROPEIAS, (4) A colheita de amostras desempenha um papel muito importante na obtenção de resultados representativos para a determinação dos teores de contaminantes, Tendo em conta o Tratado que institui a Comunidade Europeia, que se podem apresentar distribuı́dos de forma muito heterogénea nos lotes. Tendo em conta a Directiva 85/591/CEE do Conselho, de 20 de Dezembro de 1985, relativa à introdução de modos de colheita de amostras e de métodos de análise comunitários para ( 5) A Directiva 85/591/CEE estabeleceu os critérios gerais o controlo dos géneros destinados à alimentação humana (1), e, para os métodos de colheita de amostras e análise mas, nomeadamente, o seu artigo 1.o, em certos casos, tornam-se necessários critérios mais especı́ficos a fim de assegurar que os laboratórios encarregues dos controlos utilizem métodos de análise Considerando o seguinte: com um nı́vel de eficácia comparável. ( 1) O Regulamento (CEE) n.o 315/93 do Conselho, de (6 ) As disposições relativas aos métodos de colheita de 8 de Fevereiro de 1993, que estabelece procedimentos amostras e de análise são estabelecidas com base nos comunitários para os contaminantes presentes nos géne- conhecimentos actuais e poderão ser adaptadas à evo- ros alimentı́cios (2), prevê que, a fim de proteger a saúde lução dos conhecimentos cientı́ficos e técnicos. pública, devem ser fixados teores máximos para certos contaminantes presentes nos géneros alimentı́cios. (7) As medidas previstas na presente directiva estão em (2) O Regulamento (CE) n.o 466/2001 da Comissão, de 8 de conformidade com o parecer do Comité Permanente dos Março de 2001, que fixa os teores máximos de certos Géneros Alimentı́cios, contaminantes presentes nos géneros alimentı́cios (3), estabelece teores máximos, nomeadamente para o chumbo, o cádmio, o mercúrio e o 3-monocloropro- ADOPTOU A PRESENTE DIRECTIVA: pano-1,2-diol (3-MCPD), nos géneros alimentı́cios e faz referência às medidas que estabelecem os métodos de colheita de amostras e de análise a utilizar. Artigo 1.o (3) A Directiva 89/397/CEE do Conselho, de 14 de Junho de 1989, relativa ao controlo oficial dos géneros alimen- Os Estados-Membros tomarão todas as medidas necessárias tı́cios (4), estabelece os princı́pios gerais para o exercı́cio para assegurar que as colheitas de amostras para o controlo do controlo dos géneros alimentı́cios. A Directiva oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD nos 93/99/CEE do Conselho, de 29 de Outubro de 1993, géneros alimentı́cios sejam efectuadas em conformidade com relativa a medidas adicionais respeitantes ao controlo os métodos descritos no anexo I da presente directiva. oficial dos géneros alimentı́cios (5), introduziu um sis- tema de normas de qualidade para os laboratórios encarregues pelos Estados-Membros do controlo oficial dos géneros alimentı́cios. Artigo 2.o (1) JO L 372 de 31.12.1985, p. 50. Os Estados-Membros tomarão todas as medidas necessárias (2) JO L 37 de 13.2.1993, p. 1. para assegurar que a preparação da amostra e os métodos de (3) Ver página 1 do presente Jornal Oficial. análise utilizados para o controlo oficial dos teores de chumbo, (4) JO L 186 de 30.6.1989, p. 23. cádmio, mercúrio e 3-MCPD nos géneros alimentı́cios satis- (5) JO L 290 de 24.11.1993, p. 14. façam os critérios descritos no anexo II da presente directiva. 16.3.2001 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 77/15 Artigo 3.o Artigo 4.o A presente directiva entra em vigor no vigésimo dia seguinte Os Estados-Membros porão em vigor as disposições legislati- ao da sua publicação no Jornal Oficial das Comunidades Europeias. vas, regulamentares e administrativas necessárias para dar cumprimento à presente directiva, o mais tardar, em 5 de Abril Os Estados-Membros são os destinatários da presente directiva. de 2003. Do facto informarão imediatamente a Comissão. Feito em Bruxelas, em 8 de Março de 2001. Sempre que os Estados-Membros adoptarem tais disposições, estas deverão incluir uma referência à presente directiva ou ser Pela Comissão acompanhadas dessa referência aquando da sua publicação David BYRNE oficial. As modalidades dessa referência serão adoptadas pelos Estados-Membros. Membro da Comissão L 77/16 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 16.3.2001 ANEXO I MÉTODOS DE COLHEITA DE AMOSTRAS PARA O CONTROLO OFICIAL DOS TEORES DE CHUMBO, CÁDMIO, MERCÚRIO E 3-MCPD EM DETERMINADOS GÉNEROS ALIMENTÍCIOS 1. OBJECTIVO E ÂMBITO DE APLICAÇÃO As amostras destinadas ao controlo oficial dos teores de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD em géneros alimentı́cios devem ser colhidas em conformidade com os métodos a seguir indicados. As amostras globais assim obtidas devem ser consideradas representativas dos lotes ou dos sublotes de onde provêm. A observância dos teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 466/2001 será fixada com base nos teores determinados nas amostras para laboratório. 2. DEFINIÇÕES Lote: uma quantidade identificável dum género alimentı́cio, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, caracterı́sticas comuns tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação. No caso do peixe, o respectivo tamanho deve ser também comparável. Sublote: parte designada de um grande lote para efeitos da aplicação do método de colheita de amostras a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável. Amostra elementar: quantidade de material colhido num só ponto do lote ou do sublote. Amostra global: a totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou no sublote. Amostra para laboratório: amostra destinada ao laboratório. 3. DISPOSIÇÕES GERAIS 3.1. Pessoal A colheita de amostras deve ser efectuada por uma pessoa autorizada e qualificada para esse efeito, tal como especificado pelo Estado-Membro. 3.2. Produto a amostrar Todos os lotes a analisar devem ser amostrados separadamente. 3.3. Precauções a tomar Durante a colheita de amostras e a preparação das amostras para laboratório, devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa fazer variar o teor de chumbo, cádmio, mercúrio e 3-MCPD, ou afectar as análises ou a representatividade da amostra global. 3.4. Amostras elementares Na medida do possı́vel, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou do sublote. Todas as derrogações dessa regra devem ser assinaladas no registo previsto no ponto 3.8. 16.3.2001 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 77/17 3.5. Preparação da amostra global A amostra global é obtida através da mistura das amostras elementares. Deve ter uma massa mı́nima de 1 kg, a menos que isso não seja viável, por exemplo quando a amostra consiste numa única embalagem. 3.6. Subdivisão da amostra global em amostras para laboratório para efeitos de aplicação de medidas executórias de acções em matéria comercial e de processos de arbitragem As amostras para laboratório destinadas a aplicação de medidas executórias de acções em matéria comercial e de processos de arbitragem são colhidas das amostras globais homogeneizadas, desde que esse processo esteja em conformidade com as disposições legais em vigor no Estado-Membro. A dimensão das amostras de laboratório para efeitos de medidas executórias deve ser suficiente para, no mı́nimo, permitir análises em duplicado. 3.7. Acondicionamento e envio das amostras globais para laboratório Colocar cada amostra global e laboratorial num recipiente limpo, de material inerte, protegendo-a adequada- mente de qualquer possı́vel contaminação, da perda de material para análise por adsorção na parede interna do recipiente ou de danos durante o transporte. Tomar igualmente todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra global e laboratorial susceptı́vel de ocorrer durante o transporte ou a armazenagem. 3.8. Selagem e rotulagem das amostras globais para laboratório Cada amostra oficial será selada no local de colheita e identificada segundo as prescrições em vigor nos Estados- Membros. Para cada colheita de amostra, elaborar um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado e indicar a data e o local da colheita, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista. 4. PLANOS DE COLHEITA DE AMOSTRAS Idealmente, a colheita de amostras deve ocorrer no ponto em que a mercadoria entra na cadeia alimentar e em que um lote distinto se torna identificável. O método de colheita de amostras aplicado deve assegurar que a amostra global seja representativa do lote a controlar. 4.1. Número de amostras elementares No caso de produtos lı́quidos para os quais se possa assumir uma distribuição homogénea do contaminante em causa num determinado lote, é suficiente a colheita de uma única amostra elementar por lote, constituindo a amostra global. Deve ser feita uma referência ao número do lote. Os produtos lı́quidos que contenham proteı́nas vegetais hidrolisadas (PVH) ou molho de soja lı́quido devem ser bem agitados ou homogeneizados por outros meios adequados antes de se proceder à colheita da amostra elementar. Para outros produtos, o número mı́nimo de amostras elementares a colher do lote é o indicado no quadro 1. As amostras elementares devem ter peso semelhante. Todas as derrogações dessa regra devem ser assinaladas no registo previsto no ponto 3.8. Quadro 1: Número mı́nimo de amostras elementares a colher do lote Peso do lote Número mı́nimo de amostras elementares a colher (em kg) < 50 3 50 a 500 5 > 500 10 Caso o lote seja constituı́do por embalagens individuais, o número de embalagens a recolher para formar a amostra global é o que consta do quadro 2. L 77/18 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 16.3.2001 Quadro 2: Número de embalagens (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote consista em embalagens individuais Número de embalagens ou unidades no lote Número de embalagens ou unidades a colher 1 a 25 1 embalagem ou unidade 26 a 100 cerca de 5 %, pelo menos 2 embalagens ou unidades > 100 cerca de 5 %, no máximo 10 embalagens ou unidades 5. CONFORMIDADE DO LOTE OU DO SUBLOTE COM AS ESPECIFICAÇÕES O laboratório de controlo deve analisar a amostra de laboratório para efeitos de medidas executórias através de, pelo menos, duas análises independentes, calculando a média dos resultados. O lote é aceite se a média estiver em conformidade com o respectivo nı́vel máximo tal como estabelecido no Regulamento (CE) n.o 466/2001. Rejeita-se o lote caso a média exceda o respectivo nı́vel máximo. 16.3.2001 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 77/19 ANEXO II PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS E CRITÉRIOS PARA OS MÉTODOS DE ANÁLISE UTILIZADOS NO CONTROLO OFICIAL DOS TEORES DE CHUMBO, CÁDMIO, MERCÚRIO E 3-MCPD EM DETERMINA- DOS GÉNEROS ALIMENTÍCIOS 1. INTRODUÇÃO O requisito de base é a obtenção de uma amostra para laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária. 2. PROCEDIMENTOS ESPECÍFICOS DE PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS PARA AS DETERMINAÇÕES DE CHUMBO, CÁDMIO E MERCÚRIO Existem muitos procedimentos especı́ficos satisfatórios para a preparação das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa. Consideram-se satisfatórios os que se encontram descritos no projecto de norma CEN «Géneros alimentı́cios — Determinação de elementos vestigiais — Critérios de desempenho e considerações gerais» (a) sem prejuı́zo de outros poderem ser igualmente válidos. Qualquer que seja o procedimento utilizado, devem ter-se em conta os seguintes pontos: — moluscos bivalves, crustáceos e pequenos peixes: quando estes são normalmente comidos inteiros, as vı́sceras devem ser incluı́das no material a analisar, — produtos hortı́colas: só se deve analisar a parte comestı́vel, tendo em conta as exigências do Regulamento (CE) n.o 466/2001. 3. MÉTODO DE ANÁLISE A UTILIZAR PELO LABORATÓRIO E REQUISITOS DE CONTROLO DO LABORA- TÓRIO 3.1. Definições Algumas das definições mais frequentemente utilizadas que os laboratórios deverão utilizar são as seguintes: r= repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de dois testes determinados obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmo equipamento, mesmo laboratório e num curto intervalo de tempo) se situe dentro dos limites da probabilidade especı́fica (em princı́pio 95 %), sendo r = 2,8 × sr. sr = desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade. RSDr= desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibili- dade [(sr/x-) × 100], fórmula na qual x- representa a média dos resultados de todos os laboratórios e amostras. R= reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos operadores de diferentes laboratórios utilizando o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princı́pio 95 %); R = 2,8 × sR. sR = desvio padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade. L 77/20 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias 16.3.2001 RSDR = desvio padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibili- dade [(sR/x- × 100]. HORRATr = o valor observado de RSDr dividido pelo valor de RSDr estimado a partir da equação de Horwitz assumindo que r = 0,66R. HORRATR = o valor observado de RSDR dividido pelo valor de RSDR calculado a partir da equação de Horwitz (b). 3.2. Requisitos gerais Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentı́cios devem cumprir, na medida do possı́vel, as disposições dos pontos 1 e 2 do anexo da Directiva 85/591/CEE. No que respeita à análise do chumbo no vinho, o método encontra-se descrito no capı́tulo 35 do anexo do Regulamento (CEE) n.o 2676/90 da Comissão (1), que determina os métodos de análise comunitários aplicáveis no sector do vinho. 3.3. Requisitos especı́ficos 3.3.1. Análises de chumbo, de cádmio e de mercúrio Não se prescrevem métodos especı́ficos para a determinação dos teores de chumbo, cádmio e mercúrio. Os laboratórios devem utilizar um método validado que preencha os critérios de desempenho indicados no quadro 3. Sempre que possı́vel, a validação deve incluir um material de referência certificado nos materiais de teste dos ensaios colectivos. Quadro 3: Critérios de desempenho para os métodos de análise de chumbo, de cádmio e de mercúrio Parâmetro Valor/Comentário Aplicabilidade Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 466/2001 Limite de detecção Não superior a um décimo do valor da especificação referida no Regulamento (CE) n.o 466/2001, excepto se o valor da especificação para o chumbo for inferior a 0,1 mg/kg. Para este último, não superior a um quinto do valor da especificação Limite de quantificação Não superior a um quinto do valor da especificação referida no Regulamento (CE) n.o 466/2001, excepto se o valor da especificação para o chumbo for inferior a 0,1 mg/kg. Para este último, não superior a dois quintos do valor da especificação Precisão Valores HORRATr ou HORRATR inferiores a 1,5 no ensaio colectivo de validação Recuperação 80 % - 120 % (tal como indicado no ensaio colaborativo) Especificidade Sem interferências matriciais ou espectrais 3.3.2. Análise do 3-MCPD Não se prescrevem métodos especı́ficos para a determinação dos teores de 3-MCPD. Os laboratórios devem usar um método validado que preencha os critérios de desempenho indicados no quadro 4. Sempre que possı́vel, a validação deve incluir um material de referência certificado nos materiais de teste dos ensaios colectivos. Um método especı́fico foi validado através dum ensaio colectivo e revelou cumprir os requisitos do quadro 4 (c). (1) JO L 272 de 3.10.1990, p. 1. 16.3.2001 PT Jornal Oficial das Comunidades Europeias L 77/21 Quadro 4: Critérios de desempenho para os métodos de análise do 3-MCPD Critério Valor recomendado Concentração Amostra «em branco» Inferior ao limite de detecção — Recuperação 75 - 110 % Todas Limite de quantificação 10 µg/kg (ou inferior) em relação — à matéria seca Desvio padrão do sinal da amostra «em Inferior a 4 µg/kg — branco» Estimativas de precisão interna — desvio < 4 µg/kg 20 µg/kg padrão de ensaios repetidos com diferentes < 6 µg/kg 30 µg/kg concentrações < 7 µg/kg 40 µg/kg < 8 µg/kg 50 µg/kg < 15 µg/kg 100 µg/kg 3.4. Estimativa do rigor analı́tico e cálculo da taxa de recuperação Sempre que possı́vel, o rigor das análises deve ser estimado mediante inclusão no processo analı́tico de materiais de referência certificados adequados. As «Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement» (Directrizes harmonizadas para a utilização da informação relativa à taxa de recuperação em medições analı́ticas) (d), desenvolvidas sob os auspı́cios da IUPAC/ISO/AOAC devem ser tidas em conta. O resultado analı́tico é registado, corrigido ou não. O modo de registo e a taxa de recuperação devem ser indicados. 3.5. Normas de qualidade aplicáveis aos laboratórios Os laboratórios devem cumprir o disposto na Directiva 93/99/CE. 3.6. Expressão dos resultados Os resultados devem ser expressos nas mesmas unidades que os teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 466/2001. REFERÊNCIAS (a) Projecto de norma prEN 13804, «Foodstuffs — Determination of Trace Elements — Performance Criteria and General Considerations», CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelas. (b) W Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs», Anal. Chem., 1982, n.o 54, 67A-76A (c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, apresentado ao CEN TC 275 e à AOAC International (também disponı́vel como «Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food’s recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods»). (d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Ed. Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, n.o 71, 337-348.